影響檢測實驗室檢測結(jié)果的準確性的因素很多,其中儀器設(shè)備的示值準確是一個關(guān)鍵因素,雖然檢定規(guī)程或校準方法中給出了檢定或校準周期,但人們無法保證在檢定或校準有效期內(nèi)儀器設(shè)備的檢定或校準狀態(tài)能夠終保持。
為此, CNAS-CL01-2018《檢測和校準實驗室認可準則》中規(guī)定 :“當需要利用期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時,應(yīng)按照規(guī)定的程序進行”。由此可見,通過期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性,減少出錯的風險,是檢測過程質(zhì)量控制的一種有效方式和手段。
列出實驗室期間核查設(shè)備清單
實驗室首先要識別哪些儀器設(shè)備需要做期間核查,并列出清單。儀器設(shè)備是否需進行期間核查,應(yīng)根據(jù)在實際 情況下出現(xiàn)問題的可能性、出現(xiàn)問題的嚴重性及可能帶來的質(zhì)量追溯成本等因素,合理確定是否需進行期間核查。通常從以下幾方面來考慮:
(1)設(shè)備的穩(wěn)定性:對不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化的設(shè)備,應(yīng)進行期間核查。
(2)設(shè)備的使用狀況和頻次:對使用頻繁的儀器設(shè)備;經(jīng)常拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場檢測的儀器設(shè)備;使用環(huán)境惡劣的儀器設(shè)備,故障率高或曾經(jīng)過載或懷疑出現(xiàn)質(zhì)量問題的儀器設(shè)備;使用壽命臨近到期的儀器設(shè)備應(yīng)進行期間核查。
(3)校準數(shù)據(jù)分析:根據(jù)對歷年來校準數(shù)據(jù)的變化情況的分析,來判斷是否應(yīng)進行期間核查。那么哪些設(shè)備可不進行期間核查呢?一般對穩(wěn)定性好的設(shè)備、使用頻率低的設(shè)備、帶有自校功能且每次實驗前均進行自校的設(shè)備,化學分析儀器每次帶標樣做,可不考慮進行期間核查。
確定核查的項目或參數(shù)
原則上對設(shè)備的關(guān)鍵測量參數(shù)應(yīng)進行期間核查,對于多功能設(shè)備,應(yīng)選擇基本功能或常用功能進行期間核查;核查點應(yīng)根據(jù)使用情況確定,一般選擇基本測量范圍或常用的測量點(示值)進行期間核查。選擇合適的期間核查方法期間核查不是對儀器設(shè)備進行再一次的校準或檢定,而是用一種簡便的方法對檢測儀器設(shè)備是否 依然保持其校準或檢定狀態(tài)進行的確認, 因此期間核查可采用等精度測量方式進行,同時實驗室應(yīng)針對具體的儀器設(shè)備特點,從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。
期間核查常見方法
1、使用核查標準
進行核查具體做法如下首先選用合適的核查標準,核查標準應(yīng)選用具 備穩(wěn)定性高,特性不易改變,并可以考察出儀器設(shè)備示值的測量過程綜合變化情況的,如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大;或者選擇有證標準物質(zhì)或參考標準。當采用有證標準物質(zhì)或參考標準進行核查時,用被核查儀器設(shè)備,在規(guī)定的測試條件下,對有證標準物質(zhì)或參考標準進行測量,將其測得值與標準物質(zhì)或參考標準證書給出的標準值及不確定度范圍進 行比較,考核測得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實物標準進行核查時,最佳方法是在設(shè)備 檢定或校準后,立即對實物核查標準進行測試,并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時間后,再對核查標準進行測試,兩組數(shù)據(jù)進行比對后,根據(jù)事先給定的核查判定方法對核查結(jié)果予以評價,給出結(jié)論。
2、儀器間的比對
這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況。具體方法是:對兩臺設(shè)備安排不同的檢定或校準周期,使其中一臺的檢定或校準日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準完的儀器,測試一件樣品,再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品,然后將兩組測試數(shù)據(jù)進行比對,作出評價。
3、實驗室之間的比對
這種方法適用于既找不到核查標準,實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測試一件樣品,然后用選定的比對實驗室的同類設(shè) 備測試同一件樣品,將測試結(jié)果并進行分析比對。
4、方法比對
如果檢測方法標準中規(guī)定了兩種以上的檢測方法,如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法,實驗室可采用不同方法,對同一樣品進行測試,對測試結(jié)果進行比較,判定儀器狀態(tài)。
5、加標回收
使用加標回收方法判斷儀器設(shè)備的準確度。
確定核查頻次
期間核查分為定期和不定期的期間核查。對定期的期間核查,應(yīng)規(guī)定兩次核查之間的最 長時間間隔,視被核查儀器設(shè)備的使用狀況和使用人員的經(jīng)驗確定。一般規(guī)定在檢定或校準周期內(nèi)進行一至二次, 對于穩(wěn)定性差、使用頻率高的設(shè)備應(yīng)增加核查次數(shù),為了能充分反映實際工作中儀器設(shè)備運行狀況,期間核查可在規(guī)定的最長間隔內(nèi),隨機地選擇時間進行。不定期的期間核查的核查時機一般包括:
(1)儀器設(shè)備即將進行非常重要的檢測任務(wù),如國家監(jiān)督抽查、仲裁檢驗等;
(2)原本在固定場所使用的設(shè)備,因特殊原因需外出測量返回實驗室時;
(3)儀器設(shè)備對環(huán)境溫、濕度或其他存放條件要求較高, 但這些條件發(fā)生了大的變化,剛剛恢復后;
(4)儀器設(shè)備發(fā)生了碰撞、跌落、電壓沖擊等意外事件后;
檢測人員在檢測時,對儀器性能有懷疑時。總之應(yīng)從實驗室自身的資源和技術(shù)能力、檢測工作的重要性、儀器設(shè)備運行狀況,以及追溯成本和可能產(chǎn)生的風險等因素,綜合考慮期間核查的頻次,并根據(jù)實際情況調(diào)整頻次。
期間核查結(jié)果處理
開展期間核查后,應(yīng)對數(shù)據(jù)進行分析和評價,從而判斷核查的儀器設(shè)備是否出現(xiàn)異常或者有出現(xiàn)異常的趨勢需進一步監(jiān)控,當期間核查結(jié)果顯示儀器設(shè)備有問題時,應(yīng)立即停用報修,并對該設(shè)備可能造成檢測結(jié)果的有效性進行追溯,必要時應(yīng)重新檢測,對已出具的檢測報告如需修改,應(yīng)以書面形式通知客戶。期間核查記錄要求。
期間核查記錄要求
核查記錄可以包括下列內(nèi)容:
1、期間核查依據(jù);
2、被核查儀器的信息;
3、核查標準的信息;
4、核查時的環(huán)境條件記錄;
5、核查的相關(guān)信息,如核查時間、核查的參數(shù)、核查操作人員,必要時包括核查結(jié)果的審查判定人員等;
6、核查原始數(shù)據(jù)記錄;
7、數(shù)據(jù)處理過程的記錄;
8、核查曲線圖或控制圖;
9、核查結(jié)論;
檢測實驗室實施期間核查的步驟
1、實驗室應(yīng)編制有關(guān)對實驗室儀器設(shè)備進行期間核查的程序文件,內(nèi)容至少要包括期間核查的職責分工,如何確定需要實施期間核查的儀器設(shè)備;核查工作流程;核查結(jié)果的處理;出現(xiàn)核查結(jié)果異常或發(fā)現(xiàn)有失控趨勢時的處理程序等。
2、針對每一臺或類檢測儀器設(shè)備應(yīng)編制相應(yīng)的期間核查操作規(guī)程,內(nèi)容至少包括:使用的核查標準;核查參數(shù);具體的核查操作步驟、 測量點、測量次數(shù);核查記錄的要求;核查的時間間隔要求;核查數(shù)據(jù)的分析判定原則;發(fā)現(xiàn)問題時應(yīng)采取的措施以及核查時的其他要求等。
3、每年應(yīng)根據(jù)識別出的需進行期間核查的儀器設(shè)備,制定年度期間核查計劃,并由專人負責監(jiān)督實施。年度期間核查計劃的內(nèi)容應(yīng)包括核查設(shè)備名稱、核查參數(shù)、核查時間要求、實施核查人員、核查方式等。
4、核查時的注意事項:因為要了解儀器的變化情況,核查時必須注意保持所有實驗條件的復現(xiàn),應(yīng)排除其他因素的影響?如人員、環(huán)境等,同時重復測量次數(shù)應(yīng)充分,才能夠保證數(shù)據(jù)變化只反映儀器狀態(tài)的變化。
5、及時做好儀器設(shè)備期間核查記錄的歸檔工作。